藥品在凍干機中預凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。

　　制品的凍結處于靜止狀態。經驗證明，過冷現象容易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶，為了克服過冷現象，制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品*凍結。

使用冷凍干燥機要注意以下幾點：

　　1、制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑；

　　2、樣品必須*凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射；

　　3、注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷；

　　4、啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；

　　5、一般情況下，該機不得連續使用超過48小時；

　　6、樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后（仍處于冰凍狀態），繼續干燥，以縮短干燥時間。